氧化鋁制品的生產(chǎn)工藝
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(一)原料
使用經(jīng)過1500~1600℃煅燒過的低堿一級(jí)工業(yè)氧化鋁為原料。
當(dāng)工業(yè)氧化鋁的鍛燒溫度低于1500℃時(shí)，雖然轉(zhuǎn)相率已超過98%，并易于研磨，但由于收縮不足，所以制造泥漿時(shí)，泥漿質(zhì)量不穩(wěn)定，含水量偏高。用這種泥漿澆注出的坯體致密度低,在燒制的過程中收縮大，制品易產(chǎn)生變形和開裂。如果原料的煅燒溫度大于1600℃時(shí)，對(duì)原料細(xì)磨的效率與效果都有明顯的降低。
(二)原料的細(xì)磨與酸洗
一般在鋼襯的球磨機(jī)中細(xì)磨，研磨介質(zhì)用鋼球，采用濕法進(jìn)行細(xì)磨。球磨機(jī)∮400mmx600mm,功率2.2kW,轉(zhuǎn)數(shù)60r/min。加入鋼球大小的比例為20~15mm40%，10~6mm60%。每次裝料量25kg，按加料量計(jì)算料:水:鋼球=1:1.2:3.5。研磨時(shí)間為100h，如用200L3振動(dòng)磨時(shí)(每次裝料100kg)研磨8~10h。細(xì)磨后的原料粒度小于2μm的，大于95%,最大粒徑小于5μm。
研磨方法對(duì)原料的研磨效率與效果有很大的影響，采用小直徑鋼球和濕法研磨，研磨效率和研磨效果都比較好。
在研磨過程中，容易產(chǎn)生一些氣體。為防止爆炸，每4h要放氣一次。研磨好的泥漿料在卸漿時(shí)要通過0.147mm(80目)篩網(wǎng)，防止粗顆粒料和小鋼球落入泥漿料中。在下一次裝料研磨前，還要根據(jù)鋼球的磨損情況補(bǔ)充新鋼球。一般只補(bǔ)充大鋼球即可。
燒結(jié)α-氧化鋁，在研磨過程中不可避免地磨入很多的金屬鐵，使乳白色的漿料變成了深灰色或灰色。金屬鐵含量最高時(shí)可超過1%。在漿料中含有金屬鐵不僅改變了制品的外觀顏色，而且也嚴(yán)重降低了制品的高溫性能。為了保證漿料的純度，必須采用酸洗法除掉在研磨過程中帶入的金屬鐵。
酸洗一般采用鹽酸、二次酸洗法除鐵。
首先將磨好的漿料分別放入耐酸的白瓷缸中，根據(jù)缸的大小每缸可放入相當(dāng)于干料5~10kg。按干料:鹽酸=1:1.5加入。
第一次酸洗，料:酸=1:0.75,將鹽酸按比例加入盛有漿料的白瓷缸中，防止反應(yīng)激烈，要緩慢加入。加酸后每隔4h攪拌一次，使料、酸能夠充分反應(yīng)。反應(yīng)24h以后進(jìn)行第一次水洗。水洗兩遍后再進(jìn)行第二次酸洗。第二次酸洗的料：酸=1:0.75,操作同第一次酸洗。反應(yīng)24h后進(jìn)行第二次水洗。漿料經(jīng)多次水洗后，要求泥漿呈中性反應(yīng)(PH≈7)后可終止水洗。在水洗過程中，當(dāng)漿料的pH=3左右時(shí)，產(chǎn)生懸浮不易沉淀的現(xiàn)象。這時(shí)在料缸中加入少量的、含有10%阿膠的水溶液，可促進(jìn)漿料沉淀。
水洗好的漿料要求含金屬鐵小于1×10-4,除掉澄清水后的泥漿用壓濾機(jī)濾出大部分水分，濾餅放于干凈的搪瓷料盤中，經(jīng)80~100℃干燥，干燥后粉料塊的殘余水分應(yīng)小于1%，并存放在防潮的塑料袋中貯存?zhèn)溆谩?BR> 在大規(guī)模生產(chǎn)泥漿澆注制品時(shí)，可使用大型同介質(zhì)球磨機(jī)(剛玉質(zhì)球磨襯、剛玉研磨介質(zhì)球)，采用濕法研磨，不僅可以提高產(chǎn)能，而且沒有金屬Fe質(zhì)的污染，去掉了酸洗工藝，消除了環(huán)境污染。
(三)泥漿澆注成型
采用中性氧化鋁泥漿澆注法成型。中性氧化鋁泥漿具有流動(dòng)性好和穩(wěn)定性好，便于操作，適于生產(chǎn)大、中、小各種形狀的制件，泥漿不腐蝕石膏模、制品素坯的強(qiáng)度大、壁厚均勻等特點(diǎn)。
(1)石膏模
使用醫(yī)用或食用熟石膏(即半水石膏)做石膏模。石膏模的放尺率一般在15%~16%。由于石膏模容易制造、吸水性大、價(jià)格便宜，又能加工成各種形狀，很適于做澆注成型制品的模具。
熟石膏很容易吸水，吸水后經(jīng)水化作用而變成石膏硬塊。從半水石膏轉(zhuǎn)化為硬石膏，理論需水量為18.6%，但實(shí)際加水量要大一些。制石膏模的加水量為熟石膏:水=100:90,凝固時(shí)間大約為15~30min，在凝固的同時(shí)石膏模伴有熱量產(chǎn)生，同時(shí)有0.1%~0.2%的膨脹。
熟石膏加水后開始攪拌，要攪拌到不含空氣的奶油狀稠度，攪拌時(shí)間約2~5min，然后倒在預(yù)先制好的子模的模套中(子模為經(jīng)過放尺的，與制品形狀相同的金屬、塑料、木材做的模芯)，經(jīng)過15~30min硬化后，先在空氣中自然干燥，然后再經(jīng)溫度小于50℃加熱干燥。石膏模的殘余水分在5%左右。
在真空中脫氣攪拌后制成的石膏模，其物理性能有明顯的提高。
石膏模的工作面要平整、光滑、不得有氣孔。使用前要用細(xì)砂紙把工作面打光，除掉在做石膏模時(shí)涂上的脫模劑。然后在石膏模的工作面再涂上一層滑石粉或石墨粉，做泥漿澆注坯體的脫石膏模局部即不需要吸漿的部位和注漿孔部位，用凡士林涂上。
(2)泥漿的制備：
(1)配料：在高純氧化鋁制品配料中，以細(xì)磨的燒結(jié)氧化鋁為原料(如前)，加人含有10%阿膠的膠液。在高熱穩(wěn)定性氧化鋁制品配料中，除上述配料外，還要配人0.2%~0.5%的高純電熔氧化鎂粉，或配人1%〜3%的尖晶石粉。在鉻剛玉制品配料中要加入1%~3%的一級(jí)化學(xué)氧化鉻粉。在鈦剛玉制品配料中加入0.5%~1.0%的一級(jí)氧化鈦粉。
(2)制漿的具體操作方法：用上述制好的干粉料，經(jīng)過配料后在瓷球磨罐中打制泥漿。每一罐中加料15kg,具體配料比為：干料:水：瓷球：10%膠液=1:(0.25〜0.26):0.5:0.085。另外加人少量的苯(0.04%)做排氣的解凝劑。
球磨罐放在球磨架上研磨，研磨時(shí)間為10~15h,出漿時(shí)將泥漿通過0.06mm的篩網(wǎng)。制好泥漿的要求：密度2.1~2.2g/cm3,pH值=6~7。泥漿還應(yīng)當(dāng)具有很好的懸浮性和流動(dòng)性。
(3)澆注成型
采用澆注成型可以生產(chǎn)氧化鋁坩堝、爐管、熱電偶管、球磨筒、研缽、研磨介質(zhì)球及板片狀制品以及柱狀實(shí)心制品等特殊形狀制品。
澆注成型從配料方面有顆粒注槳法和泥漿注漿法;從制品的形狀方面有空心注漿法和實(shí)心注漿法;從操作方面有上注法和下注法。
大批量、定型澆注制品可以采用下注法成型。小批量、非定型澆注制品可以采用上注法成型。用上注法成型時(shí)，首先將準(zhǔn)備好的石膏模放平、擺正，組合式石膏模要用膠管或夾板捆牢，嚴(yán)防在澆注過程中產(chǎn)生漏漿。用鋁壺注漿，注漿時(shí)要用玻璃棒引流，即玻璃棒接近石膏模的底部，使?jié){料順著玻璃棒流下，防止?jié){料沖擊底部產(chǎn)生凹陷和氣泡。當(dāng)石膏模注滿泥漿后還要不間斷地補(bǔ)漿，以保證不降低液位。如果不及時(shí)補(bǔ)漿，漿料不足會(huì)造成坯體局部缺陷。根據(jù)制品厚度要求控制吸漿時(shí)間，一般控制在5~10min，用觀察和測(cè)量的方法測(cè)定石膏模的吸漿厚度，要控制好泄?jié){時(shí)間。泄?jié){時(shí)不宜太快、太猛，防止坯體變形或塌陷。采甩下注法成型時(shí)漿料要盛在可上下自由移動(dòng)的盛料桶內(nèi)，盛料桶與石膏模用橡膠管連接，啟開閥門后，緩慢提高料桶的水平位置，使?jié){料液面緩慢上升，防止產(chǎn)生氣泡或漿料溢出石膏模。采用觀察和測(cè)量的方法控制吸漿時(shí)間。在吸漿時(shí)間內(nèi)，漿料桶要不斷地緩慢上移，上移的速度以料漿液面略微高于石膏模內(nèi)料漿液面即可。泄?jié){時(shí)將漿料桶下放到最低位置，使石膏模內(nèi)多余的料漿全部返回到漿料桶內(nèi)。
(四)脫模與干燥
泄?jié){后帶有坯體的石膏模要倒置并稍傾斜(即注漿口或泄?jié){口向下)，其目的是使殘漿全部泄出，同時(shí)有利于澆注坯體與石膏模分離。采用上注法澆注坩堝一類制品，在泄?jié){后要用刀片將高于石膏模上平面的吸漿料刮平，待坯體全部離模，并具有一定強(qiáng)度后即可脫模當(dāng)澆注各種管狀、棒狀制品時(shí)，大多數(shù)采用兩瓣式或多瓣式組合石膏模。考慮到管棒狀制品要采用吊掛法燒成，石膏模的注漿口制成帶有60°角的喇叭口。同樣，在泄?jié){后要用刀片將高于石膏模上平面的吸漿料刮平。然后卸掉緊固石膏模的夾板或橡膠管，并將石膏模平放于工作臺(tái)上，同時(shí)將后部抬高，注漿口朝下，形成30°~45°角，待坯體離模后先脫掉組合石膏模上邊部分(以不超過二分之一為限)，待坯體收縮完全離模后才可以脫模。
已脫模的坯體具有一定強(qiáng)度后要進(jìn)行粗修，除掉飛邊等。然后將坯體移到墊有絨布的干燥板上，放在不通風(fēng)的干燥室內(nèi)進(jìn)行自然干燥1天以上。然后在一定濕度下，緩慢地升溫加熱干燥(50~70℃)。最后在不加濕度的情況下干燥，直到坯體水分小于0.5%。干燥后的坯體要在不通風(fēng)的條件下自然冷卻。
干燥后的坯體要進(jìn)行精修，包括開口、刻槽、打孔、磨光等。
(五)燒成
(1)氧化鋁坩堝、球以及其他小件制品，在匣缽中燒成。裝匣缽的方法是在匣缽的底部用電熔剛玉砂鋪平、剛玉砂的粒度為0.5~1.0mm,鋪剛玉砂的厚度為2~3mm。在剛玉砂的上面要鋪上與制品同材質(zhì)的、具有同步收縮的薄片。該薄片的形狀、大小、厚度要與被燒成的制品有關(guān)，但厚度一般不小于2mm。坩堝等制品可以采用套裝法裝窯，但套裝的坩堝不得超過3層。
(2)管狀制品和棒狀制品，為了保證制品的垂直度，采用吊裝法裝窯，而且要在活頂式倒焰窯中燒成。在裝窯時(shí)用優(yōu)質(zhì)剛玉磚搭成支承架，在架子上部裝上剛玉質(zhì)卡口磚。根據(jù)制品的粗細(xì)和長(zhǎng)短決定搭架子的寬度和高度。卡口磚的喇叭口要與壞體的喇叭尺寸、外形一致。裝入的管坯用卡口磚輕輕地托住，即管坯不能全部懸空，預(yù)防管坯在燒成過程中斷裂。管坯可以套裝，但不能超過兩層。裝好的管坯要用氧化鋁片蓋上，這樣既防止火焰沖擊，又可防止剛玉墊砂或其他雜物落入管內(nèi)，對(duì)制品造成污染。
(3)高純氧化鋁泥漿澆注制品，一般在1780~1800℃，保溫4~6h燒成，如在其中加入少量的添加劑、助燒劑等，可以降低制品的燒成溫度。燒結(jié)氧化鋁的煅燒溫度對(duì)澆注制品的燒結(jié)性能也有很大影響，。
(4)氧化鋁澆注薄壁制品的燒成升溫速度。
(5)在各種不同溫度下氧化鋁制品的強(qiáng)度.
(6)加入物對(duì)氧化鋁制品性能的影響.
(7)氣氛對(duì)剛玉制品燒結(jié)的影響，氣氛對(duì)剛玉制品的燒結(jié)有很大的影響。制品在CO+H2或H2的條件下，可以達(dá)到較高的體積密度，而在空氣和水蒸氣的下，體積密度則偏低。
